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本文是学习GB-T 33909-2017 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定方法。

本标准适用于纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量测定。各元

素测定范围见表1。

表 1 各元素测定范围

2 方法原理

试料以盐酸-硝酸溶解，铬、铁、硅以钇为内标，在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度；钯、
铑、钌、银、铝、铋、铜、镍、铅、镁、锰、锌以钇为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；铱、锡
以铟为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；金以铼为内标，在反应池模式及等效扣减下

测定其同位素的信号强度。

3 试 剂

除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18.2 MQ ·cm⁻ ¹
的一级水；标准溶液、试剂 溶液贮存于塑料瓶中。

3.1 氢氧化钾，优级纯。

3.2 硝酸(p=1.42 g/mL),MOS级。

3.3 盐酸(p=1.19 g/mL),MOS级。

GB/T 33909—2017

3.4 过氧化氢(30%,体积分数),优级纯。

3.5 盐酸(1+1)。

3.6 银标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属银(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入2 mL 硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入70 mL 盐酸(3.3),用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 银。

3.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属钯(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸
(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 钯。

3.8 铑标准贮存溶液：称取0.1000 g 铑粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL
玻璃管中，加入8 mL 盐 酸(3.3),2 mL 过氧化氢(3.4),封管。在150℃下溶解48
h,冷却、开管。将管内试液用盐酸(3.5)洗入 100mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铑。

3.9 铱标准贮存溶液：称取0.1000 g
铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水 冷却的8 mL
盐酸(3.3)、2 mL
过氧化氢(3.4),立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于
盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃±5℃,恒温溶解72
h。 取出， 冷却，置于冰箱中冷冻2h。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗
入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铱。

3.10 钌标准贮存溶液：称取0.1000g
钌粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水 冷却的8 mL
盐酸(3.3)、2 mL
过氧化氢(3.4),立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于
钢管(两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃±5℃,恒温溶解72 h。
取出，冷却，置于冰箱中冷冻 2h。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗入100
mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 钌。

3.11 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铜(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入2 mL 硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 铜。

3.12 铋标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铋(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入2 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混 匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铋。

3.13 锰标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属锰(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入2 mL 硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 锰。

3.14 铁标准贮存溶液：称取0.1000g 金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯 中，加入3 mL 盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 铁。

3.15 镍标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属镍(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸
(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 镍。

3.16 铬标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铬(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸
(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铬。

3.17 铅标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铅(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混 匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铅。

3.18 锡标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属锡(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中，

GB/T 33909—2017

加入3 mL 盐酸(3.3),0.3 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移入100 mL 容量瓶中，用水

稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 锡。

3.19 镁标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属镁(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL 盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 镁。

3.20 铝标准贮存溶液：称取0.1000g 金属铝(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 铝。

3.21 金标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属金(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸
(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 金。

3.22 锌标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属锌(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 锌。

3.23 硅标准贮存溶液：称取0.1000 g 单质硅(质量分数≥99.99%),置于30 mL
聚四氟乙烯消化罐 中，加入2 g 氢氧化钾(3.1),放入烘箱中，于150℃下溶解16
h,取出，冷却，移入100 mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL
含1.0 mg 硅。

3.24 钇标准贮存溶液：称取0.1270 g 三氧化二钇(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧 杯中，加入5 mL 盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入100 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐酸(3.3),用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
mg 钇。

3.25 铟标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铟(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸
(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铟。

3.26 铼标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铼(质量分数≥99.99%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中， 加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸
(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铼。

3.27 混合标准溶液A: 分别移取1.00 mL 标准贮存溶液(3.6～3.18),置于1000
mL 容量瓶中，加入 50mL 盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL
含1.0 μg 银、钯、铑、铱、钌、铋、铬、铜、铁、镍、 铅、锰、锡。

3.28 混合标准溶液 B:移取5.00 mL 混合标准溶液 A(3.27),置于100 mL
容量瓶中，加入5 mL 盐酸 (3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含50 ng
银、钯、铑、铱、钌、铋、铬、铜、铁、镍、铅、锰、锡。

3.29 混合标准溶液C: 分别移取1.00 mL 标准贮存溶液(3.19～3.22),置于1000
mL 容量瓶中，加入 50mL 盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL
含1.0μg 镁、铝、金、锌。

3.30 混合标准溶液 D: 移取10.00 mL 混合标准溶液C(3.29),置于100 mL
容量瓶中，加入5 mL 盐酸 (3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含100
ng 镁、铝、金、锌。

3.31 硅标准溶液：移取1.00 mL 硅标准贮存溶液(3.23),置于1000 mL
容量瓶中，加入50 mL 盐酸 (3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0
μg 硅。

3.32 混合内标溶液：分别移取1.00 mL
钇、铟、铼标准贮存溶液(3.24～3.26)于1000 mL 容量瓶中，加 入50 mL
盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 μg 钇、铟、铼。

3.33 铂等效溶液：称取0.1000 g 高纯铂(质量分数≥99.999%),置于100 mL
聚四氟乙烯烧杯中，加 入 3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),低温加热溶解完全，移入100 mL 容量瓶中，加入3 mL 盐酸
(3.3),1mL 混合内标溶液(3.32),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg
铂。

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4 仪器

4.1 满足以下条件的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 均可使用：

a) 工作曲线的线性相关系数≥0.999。

b) 仪器的测定下限应不大于表2中所列数据。

表 2 仪器的测定下限

4.2 推荐的同位素质量数参见表 A.1。

5 试样

试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。粉末样直接称取。

6 分析步骤

6.1 试料

称取0.10 g 试样，精确至0.0001 g。

6.2 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3 空白试验

随同试料做空白试验。

6.4 试料处理

将试料(6.1)置于100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3 mL 盐酸(3.3),1 mL
硝酸(3.2),盖上表面皿， 低温加热至试料完全溶解，取下冷却至室温。移入100
mL 塑料容量瓶中，加入4 mL 盐酸(3.3)。用水

稀释至刻度，混匀。

6.5 工作曲线溶液的配制

在一组100 mL 塑料容量瓶中，加入1 mL 混合内标溶液(3.32),5 mL
盐酸(3.3),按表3加入被测

元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。

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表 3 工作曲线溶液

6.6 测定

6.6.1
开启电感耦合等离子体质谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2～4.3的要求。

铬、铁、硅以钇为内标，在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度；钯、铑、钌、银、铝、铋、铜、镍、
铅、镁、锰、锌以钇为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；铱、锡以铟为内标，在正常工作
模式下测定其同位素的信号强度；金以铼为内标，在反应池模式及等效扣减下测定其同位素的信号

强度。

6.6.2
按内标法测定标准溶液和待测溶液的信号强度。由仪器自动给出试液的浓度。

7 分析结果的计算

按式(1)计算待测元素的质量分数w(X), 数值以%表示：

style="width:3.54676in;height:0.6468in" /> (1)

式中：

w(X)——
分别为钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的质量分数，%;

p₁ —
自工作曲线上查得试料中杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

po ——
自工作曲线上查得空白试料的杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V — 测定溶液的体积，单位为毫升(mL);

mo —— 试料的质量，单位为克(g)。

分析结果保留至小数点后两位有效数字。

8 精密度

8.1 重复性

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

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的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r) 的情况不超过5%。重复性限(r)
按表4采用线性内

插法和外延法获得。

表 4 重复性限

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表4(续)

8.2 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。

表 5 允许差

9 试验报告

试验报告包含以下内容：

— 试样；

——使用的标准；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——测定中观察到的异常现象；

——试验日期。

style="width:3.09333in" />GB/T 33909—2017

附 录 A

(资料性附录)

仪器参数和内标组划分

A.1 仪器工作参数

电感耦合等离子体质谱仪，其测定钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌和硅

推荐的同位素质量数如表 A.1 所示。

表 A.1 被测元素推荐同位素的选择

A.2 内标组划分

采用 Y、In 及18 Re 三种元素作为内标元素，它们分别校正的元素为：

Y 内标：Pd、Rh、Ru、Ag、Al、Bi、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Mg、Mn、Si、Zn;

In 内标：Sn、Ir;

Re 内标：Au。

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